Термоанализ углеродных наноструктур

В связи с открытием фуллеренов и становлением нанонауки, стремительное развитие которой стимулировано этим событием, синтезирован целый ряд углеродных наноразмерных структур, образующих миллионы себе подобных производных. Они отличаются геометрией строения, содержанием атомов углерода, наличием различных примесей и способом их присоединения. Каждая индивидуально взятая структура имеет свои оригинальные физические и химические свойства, которые, в частности, могут проявляться при ее взаимодействии с кислородом воздуха.
Поскольку все получаемые углеродные наноструктуры, двигаясь по температурной шкале, можно разделить на две части: дографитные наноструктуры и графиты, то более интересной температурной зоной исследования взаимодействия углеродных наноструктур с кислородом воздуха является интервал температур до 800С. После этой температуры начинают интенсивно окисляться на воздухе и графиты.
Термогравиметрические исследова-ния и дифференциальнотермический анализ различных углеродных материалов - сажи, графита, фуллеренов, нанотрубок и их смесей известного состава, выполненные на приборе Дериватограф Q-1500D в условиях динамического нагрева от комнатной температуры до 1400С на воздухе, установление температурного интервала их взаимодействия с воздухом и температуры максимальной скорости убыли массы оказались полезными при исследовании состава наноструктурных углеродных материалов, полученных различными методами, в различных температурных режимах, с использованием в качестве катализаторов различных металлов. Полученные результаты оказываются ценными при подборе технологических условий синтеза подобных материалов.
Информация о термостойкости на воздухе, получаемая для каждой углеродной наноструктуры, может быть использована как для идентификации этих структур, так и для качественного и полуколичественного экспресс-анализа различных углеродных наноматериалов, синтезированных различными способами.
Ниже приведены результаты, которые можно использовать в качестве наглядного примера возможности использования предлагаемого метода для качественной аттестации двух различных по своей природе, химическим и физическим свойствам углеродных форм: фуллеренов и нановолокон.

Различные температуры скоростей взаимодействия фуллеритов с кислородом воздуха при нагреве могут зависеть от их степени полимеризации, примесей, степени кристалличности и дисперсности, а также от природы и структуры самих фуллереновых молекул (т.е. от количества атомов углерода, их образующих). Для углеродных волокон условия их взаимодействия с кислородом воздуха во многом зависят от наличия различных углеродных фаз, присутствия различных примесных функциональных групп и степени графитизации продукта. Исследование влияния степени графитизации продукта пиролиза ацетилена, полученного при 500С на Ni катализаторе, показало, что только после отжига в среде гелия при температуре 1400С наблюдается однофазность полученного продукта, который в дальнейшем начинает окисляться при высокой температуре.

Дериватографические исследования термического разложения дисперсных частиц различных металлоуглеродных композитов, полученных в различных средах, позволили наметить пути дальнейших исследований в направлении создания металл-углеродных водо- родсорбирующих материалов с повышенной циклической устойчивостью. Термогравиметрический метод был применен для оценки степени очистки от металла и аморфного углерода продукта пиролиза ацетилена на Ni-катализаторе путем его многократного отжига на воздухе при 350С и обработки в соляной кислоте. Как следует из рисунка, наиболее эффективная очистка продукта достигается при его предварительном отжиге (не ниже 1400С) в инертной среде.

Таким образом, проводимые исследования позволяют дать качественную оценку наличия всевозможных углеродных структур в различных продуктах синтеза.

Дериватограф Q-1500D, позволяющий проводить
экспрессанализ наноструктурных углеродных смесей